锰铁中锰硅磷的测定方法
一、方法提要：
试样用硝酸溶解，以过硫酸铵破坏其中的碳化物，并氧化低价元素为高价，然后制成试样母液，分别测定各成份元素。
二、母液制备：
试剂：1、硝酸：1+1（V/V）， 2、过硫酸锭铵（固体）。
制备：称取50 mg试样于100 ml两用量瓶中，加入20 ml硝酸，约0.5 g过硫酸铵，低温加热溶解。如有二氧化锰析出，则滴加5%的亚硝酸钠溶液至溶样清亮，继续煮沸约15S，取下流水冷却到室温，用水定容，摇匀备用。
三、元素的测定：
1、锰的测定：过硫酸铵氧化光度法。
试剂：a、定锰液：1g硝酸银溶于500 ml 1+4的硝酸中摇匀备用。b、过硫酸铵溶液：10%。
分析步骤：分取5.0 ml母液于100 ml两用量瓶中，加入10 ml定锰液，10 ml过硫酸铵溶液，摇匀。加热至有小气泡产生，取下流水冷却至室温，用水定溶于元素分析仪的第一通道测其含量。
2、硅的测定：硅钼蓝光度法。
试剂：a、钼酸铵：5%， b、草酸：5% c、硫酸亚铁铵：6%（每100 ml中含1+1硫酸2 ml。）
分析操作：分取母液20 ml于50 ml量瓶中，加入5 ml钼酸铵，置于沸水浴上加热30S，取下加入草酸10 ml，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵5 ml，以水稀至刻度、摇匀、水作参比，于元素分析仪的第三通道测其含量。
3、磷的测定：磷钼蓝光度法。
试剂：a、亚硫酸钠：1%、 b、钼酸铵：5%、 c、氯化亚锡：0.2%，500 ml氟化钠〈2.4%〉溶液中加入1g氯化亚锡溶解,混匀〈本液使用不得超过3天〉。
分析操作：分取母液10~20ml于50ml两用量瓶中加热，并滴加高锰酸钾溶液到沉淀析出，加1 ml亚硫酸钠，5 ml钼酸铵，摇匀，加热至近沸，取下立即加入氯化亚锡20 ml，放置1min流水冷却至室温，用水定容，摇匀。于元素分析仪的第二通道测其含量。
一、方法提要：
试样用硝酸溶解，以过硫酸铵破坏其中的碳化物，并氧化低价元素为高价，然后制成试样母液，分别测定各成份元素。
二、母液制备：
试剂：1、硝酸：1+1（V/V）， 2、过硫酸锭铵（固体）。
制备：称取50 mg试样于100 ml两用量瓶中，加入20 ml硝酸，约0.5 g过硫酸铵，低温加热溶解。如有二氧化锰析出，则滴加5%的亚硝酸钠溶液至溶样清亮，继续煮沸约15S，取下流水冷却到室温，用水定容，摇匀备用。
三、元素的测定：
1、锰的测定：过硫酸铵氧化光度法。
试剂：a、定锰液：1g硝酸银溶于500 ml 1+4的硝酸中摇匀备用。b、过硫酸铵溶液：10%。
分析步骤：分取5.0 ml母液于100 ml两用量瓶中，加入10 ml定锰液，10 ml过硫酸铵溶液，摇匀。加热至有小气泡产生，取下流水冷却至室温，用水定溶于元素分析仪的第一通道测其含量。
2、硅的测定：硅钼蓝光度法。
试剂：a、钼酸铵：5%， b、草酸：5% c、硫酸亚铁铵：6%（每100 ml中含1+1硫酸2 ml。）
分析操作：分取母液20 ml于50 ml量瓶中，加入5 ml钼酸铵，置于沸水浴上加热30S，取下加入草酸10 ml，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵5 ml，以水稀至刻度、摇匀、水作参比，于元素分析仪的第三通道测其含量。
3、磷的测定：磷钼蓝光度法。
试剂：a、亚硫酸钠：1%、 b、钼酸铵：5%、 c、氯化亚锡：0.2%，500 ml氟化钠〈2.4%〉溶液中加入1g氯化亚锡溶解,混匀〈本液使用不得超过3天〉。
分析操作：分取母液10~20ml于50ml两用量瓶中加热，并滴加高锰酸钾溶液到沉淀析出，加1 ml亚硫酸钠，5 ml钼酸铵，摇匀，加热至近沸，取下立即加入氯化亚锡20 ml，放置1min流水冷却至室温，用水定容，摇匀。于元素分析仪的第二通道测其含量。
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